定硫儀準備工作都已完成的情況下，打開計算機電源，定硫儀主機電源，進入軟件一切正常之后點升溫按鍵即可進行系統升溫。
升溫階段可進行以下工作：
a.檢查變色硅膠：若有70%的硅膠已經變色應進行更改。
b.檢查脫脂棉是否受潮、粘有大量灰塵，若有應立即更換。
c.裝入電解液：將電解池的放水膠管插入盛有電解液的容器中，打開氣泵，即可將電解液吸入電解池中，然后用止水夾夾住放水膠管即可。建議裝入的電解液容量為（280—300）mL。
d.檢查氣密性：氣密性檢測裝置安裝在儀器外殼上方，檢測時向后推動手柄，若流量計指示值降到0.25mL/min以下，則認為儀器氣密性良好，否則應檢查過濾器、電解池及凈化管是否漏氣。
e.準備一至兩個廢樣及部分樣品，稱樣前必須將樣品搖勻；稱取樣品時，操作應規范，不同的煤樣應使用各自的樣勺，不能混用樣勺，不要輕易用手直接接觸瓷舟等；樣品稱好后盡可能使試樣在瓷舟內均勻鋪開，三氧化鎢盡量做到均勻覆蓋在煤樣表面。

參數輸入與樣品的放置：
當爐溫上升到1150℃或900℃并恒定時，系統狀態欄顯示“系統恒溫”就可以開始做試驗。先將稱好的樣品放在送樣平臺上，然后在主界面數據表格中按順序輸入試樣編號（如果在參數設置中選擇了自動編號方式則不需要輸入試樣編號）、樣品重量及分析水分（以便能夠計算試樣的干基硫）等；試樣編號及樣重也可以通過稱重管理器進行樣重獲取。如果操作熟練也可以先輸入參數后放樣品。
測試過程：
放置好樣品并輸入參數，單擊快捷按鈕欄中的“試驗”按鈕后，WDL-9A定硫儀系統即可自動進入實驗狀態，此后不再需要人工干預。若實驗結果出來之前，數據欄中仍有樣重，則可實現逐個自動進樣，否則需要重新單擊“試驗”按鈕。